做好上述准备工作就可正式进行测量了。在测量时，还要注意绝缘电阻表的正确接线，否则将引起不必要的误差甚至错误。
绝缘电阻表的接线柱共有三个：一个为“L”（线端），一个为“E”（地端），再一个为“G”（屏蔽端，也叫保护环)。一般被测绝缘电阻都接在“L”、“E”端之间，但当被测绝缘体表面漏电严重时，必须将被测物的屏蔽环或不须测量的部分与“G”端相连接。这样漏电流就经由屏蔽端“G”直接流回发电机的负端形成回路，而不再流过绝缘电阻表的测量机构(动圈)。这样就从根本上消除了表面漏电流的影响，特别应该注意的是在测量电缆线芯和外表之间的绝缘电阻时，一定要接好屏蔽端钮“G”，因为当空气湿度大或电缆绝缘表面不干净时，其表面的漏电流很大。为防止被测物因漏电而对其内部绝缘测量所造成的影响，一般在电缆外加一个金属屏蔽环，与绝缘电阻表的“G”端相连。
绝缘电阻测试仪在工作时，自身产生高电压，而测量对象又是电气设备，所以必须正确使用，否则就会造成人身或设备事故。使用前要做好以下准备：
 (1)测量前必须将被测设备电源切断，并对地短路放电，决不允许设备带电进行测量，以保证人身和设备的安全。
 (2)对可能感应高压电的设备，必须消除这种可能性后，再能进行测量。
 (3)被测物表面要清洁，减小接触电阻，确保测量结果的正确性。
 (4)测量前要检查绝缘电阻表是否处于正常工作状态，主要检查其“0”和“∞”两点。即摇动手柄，使电机达到额定转速，绝缘电阻表在短路时应指在“0”位置，开路时应指在“∞”位置。
 (5)绝缘电阻表使用时应放在平稳、牢固的地方，且远离大的外电流导体和外磁场。